洛阳奥百思特水泥技术有限公司为您免费提供多元醇聚合醇胺厂家水泥助磨剂厂家等相关信息发布和最新资讯,敬请关注!

聚酯多元醇分析方法

来源:http://www.lyallbest.com/news/58.html

发布时间 : 2014-09-25

    聚酯多元醇分析方法
    多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的最主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值,对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的。羟值反应的聚酯多元醇的分子量,酸值大小影响与异氰酸酯的反应性。

     一:聚酯多元醇酸值   一般,聚酯多元醇呈弱酸性,酸值的含义是:每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量(mg)。单位是:mgKOH/g。    1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤:   精确称取聚酯多元醇样品2-4g,加入混合试剂50ml溶液,充分摇均匀,加2-4 d PP指示剂,以0.1N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值。同时做空白实验。   

2)计算公式:  AV(酸值KOHmg/g)=56.1× f ×(V样-V空)÷M样重  f :0.1N 标准KOH溶液的修正值。  56.1:KOH的摩尔质量。  3)分析试剂的配制:      0.1N 标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH 3.3±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。  0.1N 标准KOH溶液的标定(修正值f):   精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d PP指示剂,一所配制的0.1N 标准KOH溶液进行滴定,记录滴定值,则 F值=W/ V × 103   其中W:氨基磺酸称取量 V:滴定值    混合试剂的配制:a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀亦可。  

      二:聚酯多元醇的羟值   在聚氨酯合成中,聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值,才能确定聚酯多元醇的分子量。

羟值含义是:每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g。

  1)测试聚酯多元醇羟值的操作步骤(苯酐-吡啶法)。   精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内,用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一小时,取出冷却后,加入蒸馏水90ml震荡,使之充分溶解。再以5 ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4 d PP指示剂,以0.5N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值,同一样品分别做两次。并做空白实验。 

 2)计算公式:   OH(羟值KOHmg/g)=(V空-V样)× f ×56.1/ m样量  f :0.5N 标准KOH溶液的修正值。  56.1:KOH的摩尔质量。 

 3)分析试剂的配制:   0.5N 标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH 16.5±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。  0.5N 标准KOH溶液的标定(修正值f):精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水0ml)进行溶解,滴入2-4 d PP指示剂,一所配制的0.5N 标准KOH溶液进行滴定,记录滴定值,则   F值=W/ V × 20.6   其中W:氨基磺酸称取量 V:滴定值  苯酐-吡啶酰化剂配制:称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中,混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。   注:本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。  

      三:聚酯多元醇其它分析 

1)分子量   M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值  聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值   

 2)水分 用水份分析仪检测之。   

3)色度 用比色法分析之。   

4)粘度 用粘度仪测定。